考察廣霍香揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合物的制備工藝條件以包合物的包含率作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，選擇揮發(fā)油與β-環(huán)糊精的比例、包合溫度、超聲時(shí)間為主要影響因素，進(jìn)行正交試驗(yàn)，優(yōu)化廣霍香揮發(fā)油包合物的工藝條件。同時(shí)將廣霍香揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合物進(jìn)行表征。結(jié)果表明：優(yōu)質(zhì)包合工藝條件為揮發(fā)油與β-環(huán)糊精之比為1:5、超聲時(shí)間為45min 、包合溫度為50℃。在此條件下廣霍香揮發(fā)油包合物的包合率可達(dá)80.9%。表征結(jié)果表明，廣霍香揮發(fā)油β一環(huán)糊精包合物已經(jīng)形成。因此，超聲法制備廣霍香揮發(fā)油的環(huán)糊精包合工藝合理可行。

關(guān)鍵詞：廣霍香；揮發(fā)油；β-環(huán)糊精；包合物；表征

廣藿香具有芳香化濁、開(kāi)胃止嘔、發(fā)表解暑之功效，用于濕濁中阻、脘痞嘔吐、暑濕倦怠、胸悶不舒、腹痛吐瀉、鼻淵頭痛，除配方使用外，廣藿香還是藿香正氣水、抗病毒口服液和霍膽丸等30余種中成藥的重要組成藥物。廣藿香的揮發(fā)油揮發(fā)性強(qiáng)，穩(wěn)定性較差，在制劑或放置過(guò)程中揮發(fā)油含量會(huì)降低或消失，從而影響成品質(zhì)量的穩(wěn)定性。為了更好地發(fā)揮廣藿香揮發(fā)油的治療作用，減少對(duì)胃腸道的刺激，防止其有效揮發(fā)成分揮發(fā)，使其粉末化以便于制備各種劑型。近年來(lái)，β-環(huán)糊精包合技術(shù)在總要制劑生產(chǎn)中的應(yīng)用日益廣泛，常見(jiàn)的是對(duì)揮發(fā)油成分的包合，以提高其穩(wěn)定性。該研究采用超聲法制備廣藿香揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合物，討論包合物的包合工藝，采用紫外光譜對(duì)包合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征。

1、儀器與材料

儀器

揮發(fā)油測(cè)定器（廣州市醫(yī)藥公司）、電子天平（上海精科）、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海亞榮、超聲波清洗器（上?？茖?dǎo)超聲儀器有限公司）、UV-5600紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（上海元析）

材料

2、方法與結(jié)果

2.1 包合物制備

設(shè)定好β-環(huán)糊精與廣藿香揮發(fā)油的液固比，準(zhǔn)確稱取廣藿香揮發(fā)油與β-環(huán)糊精，先將β-環(huán)糊精加入蒸餾水制成飽和溶液，緩慢滴加用無(wú)水乙醇溶解的廣藿香揮發(fā)油乙醇溶液，置于超聲清洗器中，設(shè)定一定的超聲時(shí)間，超聲結(jié)束后，冰箱中冷藏放置24h，過(guò)濾，用少量無(wú)水洗滌2次，蒸餾水洗滌1次，50℃干燥5h，得白色粉末狀包合物，稱重，得到包合物質(zhì)量。

2.2 包合物中實(shí)際含油量測(cè)定

定量稱取β-環(huán)糊精包合物，置于150ml圓底燒瓶，加入蒸餾水80ml，按揮發(fā)油測(cè)定法（《中國(guó)藥典》）測(cè)定，至油量不再增加時(shí)停止加熱，放置1h，讀取油量即可。

2.3 空白回收試驗(yàn)

精密量取揮發(fā)油1ml，置500ml圓底燒瓶中，按2.2方法測(cè)定，讀取油量，計(jì)算出空白回收率為75%。

2.4 揮發(fā)油包合物包合率計(jì)算

揮發(fā)油包合率=（包合物實(shí)際油含量）/揮發(fā)油加入量*空白回收率）*100%

2.5 廣藿香揮發(fā)油包合工藝條件優(yōu)選

單因素試驗(yàn)表明，包合溫度、揮發(fā)油與β-環(huán)糊精的比例、超聲時(shí)間對(duì)揮發(fā)油的包合有較大影響，因此，選擇上述3項(xiàng)為考察因素，每個(gè)因素各取3個(gè)水平，以包合物包合率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，根據(jù)表1進(jìn)行正交試驗(yàn)，計(jì)算包合率，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2和表3.

比較各因素的極差值可以看出，影響提取效果因素的順序?yàn)橐汗瘫龋景蠝囟龋景蠒r(shí)間。從方差分析結(jié)果可知，液固比對(duì)提取率有顯著性影響。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，直觀分析得優(yōu)質(zhì)工藝條件為A2B3C1，即揮發(fā)油與β-環(huán)糊精比為1:5，包合時(shí)間為45min，包合溫度為50℃。

2.6 驗(yàn)證試驗(yàn)

取3份揮發(fā)油按優(yōu)化組合A2B3C1進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果包合率分別為80.89%、80.89%、79.46%。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)穩(wěn)定，說(shuō)明此包合工藝條件操作穩(wěn)定，合理可行。

2.7 廣藿香揮發(fā)油β-環(huán)糊精包含物紫外光譜法表征

取廣藿香揮發(fā)油1ml、β-環(huán)糊精、包合物、β-環(huán)糊精與廣藿香揮發(fā)油混合物各2g，分別用20ml無(wú)水乙醇溶解成4種樣品，分別于190-400nm進(jìn)行紫外掃描，結(jié)果如下1-4所示。

紫外光譜結(jié)果表明，廣藿香揮發(fā)油已與β-環(huán)糊精形成包合物，廣藿香揮發(fā)油的紫外吸收峰在廣藿香揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合物中已消失。

3、結(jié)語(yǔ)

正交試驗(yàn)表明廣藿香揮發(fā)油包合物的最合適工藝為：廣藿香揮發(fā)油與β-環(huán)糊精比為1:5，超聲時(shí)間為45min，包合溫度50℃。在此工藝條件下廣藿香揮發(fā)油包合物的包合率可達(dá)80.9%。

紫外分光光度法掃描結(jié)果顯示包合物確已形成，而且揮發(fā)油的主要成分包合前后未發(fā)生明顯變化。